烏蘭察布生產NVP

正是由于直接脫水法需要較高的溫度(350~400℃),加之如前所述,難以找到.工業化生產理想的脫水催化劑,所以有人提出了間接脫水法合成NVP的路線.間接脫水法是使NHP分子內的羥基先被另一基團所取代生成一種中間產物,然后由這個中間產物發生反應生成NVP.

另外,共聚PVP和交聯PVP紅外光譜,由于共聚單體的不同或者交聯劑分子結構的不同而不同。PVP的紅外吸收峰較多,從500cmT1波數左右到3500cm'波數都有吸收峰.其特征吸收帶為一C一О伸縮振動躍遷產生的譜帶,這一譜帶的位置在1660~1680cmT'范圍內,根據PVP分子量大小等因素的變化,這一譜帶的位置會有不同程度的差異.另一方面,從PVP的紅外譜圖可以看出，---C=-O伸縮振動譜帶寬度約為30~35cmT',數值偏大,說明在一C--O雙鍵與酰胺鍵--C一N一之間有很強的作用力,左右的位置為PVP分子的-C—N一伸縮振動譜帶,由此峰可定量推算PVP的含量.

另-一側作對照,連續試驗14天.每天試驗完畢洗去試驗部位觀察皮膚反應,記錄皮膚刺激反應積分,并按規定進行評價,實驗側與對照側的皮膚比較未見異常反應,多次皮膚刺激試驗刺激為0,按評價標準評定,PVP對皮膚無刺激性.(3）非腸胃道毒性對中等分子量以下的PVP進行靜脈注射途徑的急性毒性試驗,試驗結果如下:兔子LD>1g/kg大鼠LD>15g/kg由于有良好的局部相容性,非腸胃道給藥沒有發現有中毒跡象,小分子量的PVP幾天內便可以從尿液中排除.

顯然,取代NHP分子內經基的基團必須滿足---定的條件,即既容易取代NHP分子內的羥基,又要能比較容易地從中間產物分子中脫去.這樣,不經過NHP的直接催化脫水,而是通過另外一種中間產物在較溫和的條件下同樣達到由NHP分子脫水生成產物NVP的目的,同時達到較高的產物收率,所以被稱為間接脫水法.間接脫水法根據取代NHP分子內羥基基團的不同,又可分為鹵代法、乙酐法等.鹵代法是間接脫水法中被研究較好的主要方法,其方法要點是:用--種鹵代劑與NHP反應生成鹵代乙基吡咯烷酮,然后由鹵代乙基吡咯烷酮的熱反應得到產物NVP.

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當PVP應用于食品、化妝品等領域時,它的口服毒性和皮膚刺激性等顯得尤為重要.(1）口服毒性選用健康的NIH小白鼠為試驗對象,體重每只18~22g,雌·雄各半,用PVP-K:進行試驗,試驗期間未見動物出現異常反應，無動物死亡,LD,>10000mg/kg,按口服毒性分級標準,PVP屬實際物質.蓄積毒性選用NIH純種健康小白鼠40只(雌雄各20只,體重18～22g)進行蓄積毒性試驗.按劑量遞增法經口染毒,試驗動物食欲正常,無其他異常反應。

根據引發手段NVP的聚合又可分為自由基聚合、離子引發聚合、光引發聚合等.正是由于NVP聚合方式的多樣性,決定了PVP產品的多樣性,使得生產滿足各種用途的PVP產品成為可能.每年僅NVP的聚合及其相關的應用研究的研究論文及申請的專利就達兩百篇以上.。NVP的物理性質NVP是N-乙烯基吡咯烷酮的簡稱,是合成PVP的單體.NVP常溫下是一種無色或者淡黃色,略有氣味的透明液體,易溶于水,其主要的物理性質如下:相對密度:1.04(25℃時;熔點:13.5℃;沸點:148℃13332.24Pa,58~65C13.3~26.64Pa;閃點:98.33℃;

顯然,吡咯烷酮鉀鹽更易與NVP進行加成反應,導致在K,SO存在時NVP的水解速率也應較大。由于NVP易水解,所以在NVP的生產和使用中應注意兩點:一是合成NVP時必須注意把水去除,保證產品中不含水分:;..是在貯存、運輸過程中,要使產品呈中性或弱堿性,從而防止水解與自聚合反應發生,通常的方法是加入0.1%的堿如氫氧化鈉、氨或低分子量的胺類。

在鹵代法中, 重要的是鹵代劑的選擇,不少研究工作證明,氯化亞飆(SOC1,)可作為鹵代劑129},用SOCI。先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl ,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO。

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鹵代經類:四氯化碳、氯苯.·酮類:丙酮、2-丁酮、環己酮.·酯類:乙酸乙酯、乙酸異丁酯.從上面列出的PVP在溶劑中的溶解情況可以總結出-一-般性的規律:較易溶解于極性較強的溶劑,而相對較難溶解于弱極性或非極性的溶劑.分子量對PVP的溶解度有的影響,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、環已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.