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美國專利5 101 045報道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應直接合成N-甲基吡咯烷酮,產率達80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內酯是由順酐經部分催化加氫制備的,

又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

美國ISP公司建立了--套年產10 000t y-丁內酯的生產線,就是以順酐為原料的.事實上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內酯為起始原料或中間產物.例如,乙炔法中y-丁內酯是-種重要的中間物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.

前者的NVP選擇性及單程收率明顯優于后者,其中K,Si催化劑既具有高活性又具有高選擇性.(2)MSizo(M為堿土金屬Mg,Ca,Sr,Ba)催化劑分別取2.9g氫氧化鎂、3.7g氫氧化鈣、13.3g氫氧化鍶(含8個結晶水)、15.8g氫氧化鋇(含8個結晶水)分別溶于150ml水中,加熱到90℃攪拌并每種溶液中加入30gSiO,,然后依次經濃縮,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙燒(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四種催化劑.烷酮發生催化脫HCI反應而生成NVP.方法

由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質,其制備方法也有相通之處,由此可以預見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.由于其獨特的物理化學性質,如水溶性﹑強極性、非毒性、化學穩定性和陽離子活性,

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在制備2-吡咯烷酮的鉀鹽時,必須將生成的水連續排出,水的存在對鉀鹽催化劑的活性有較大的負面影響,導致轉化率降低.(2）羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑l5]在采用2-吡咯烷酮的堿金屬鹽催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP時,分子量低于1000的羥端基聚醚和C以上的線性二元醇具有良好的助催化作用,采用這種助催化劑在100~200℃,7.5~30atm條件下反應3~20h,NVP收率可高達90%以上,并且沒有聚合副產物生成.

NVP可廣泛應用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業領域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J. Walter. Reppe以乙炔為起始原料通過多步反應合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實現了NVP的工業化生產.

反應(a)實際上就是主催化劑2-吡咯烷酮堿金屬鹽(A)的制備過程,A分子中的N與K”分離后乙炔分子迅速進入到陰離子N附近并與其結合形成中間態(B).(B)與另一分子反應物2-吡咯烷酮反應生成NVP和另一分子(A),如此循環,反應連續不斷進行下去.反應式(b>中,(A)分子正負電荷N與K分離的難易程度決定著NVP生成反應的難易程度.作為助催化劑的聚氧化烯類化合物,其聚氧化烯鏈能夠包圍(A)分子中的堿金屬離子,促進正負電荷N與KR的分離,

這些方法可分為備PVP單體NVP是未來的發展趨勢.兩大類,一類是反應路線與Reppe法相似,即y-丁內酯先經胺化為2-吡咯烷酮,然后乙烯化為NVP,只是對各步所用催化劑進行了改變或改進.如前所述,這一類稱之為吡咯烷酮法.另--類是將Y-丁內酯胺化為羥乙基毗咯烷酮,然后乙烯化為NVP,此類稱之為Y丁內酯法．-吡咯烷酮的制備及其催化體系y-丁內酯胺化法在傳統的Reppe工藝中,y-丁內酯與NH,采用高壓液相反應合成2-吡咯烷酮,此過程無需加催化劑.

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長,條件苛刻、副產物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進研究從未間斷,研究的焦點集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發上.

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催化劑,它能使羥乙基吡咯烷酮轉化率達到88.6%,NVP選擇性高達92.6%,a-吡咯烷酮選擇性為5.6%(日本專利報道結果).評價一種催化劑性能優劣時,除了考察活性、選擇性、穩定性之外,重復性也不容忽視.遺憾的是當我們采用ZrO。催化羥乙基吡咯烷酮脫水時,在與日本專利相同的反應條件下反應轉化率雖然達到84.7%,但NVP選擇性僅為71.0%,與日本專利報道數據相差較大.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,