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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應(yīng)生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應(yīng)的實(shí)施過程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級(jí)恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因?yàn)榱u乙基吡咯烷酮與SOCl。

由于副產(chǎn)物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產(chǎn)物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進(jìn)行NHP的鹵代反應(yīng)時(shí)具有實(shí)施過程簡單﹑副產(chǎn)物少、后處理容易等優(yōu)點(diǎn),只是反應(yīng)時(shí)間稍長.值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時(shí)反應(yīng)隨溫度的變化不顯著，而受反應(yīng)時(shí)間和鹽酸用量的影響卻較大,對(duì)于由氯乙基吡咯烷酮制備NVP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發(fā)生消除反應(yīng)脫去一分子HC1而達(dá)到制備NVP的目的.

之間的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時(shí)NHP的轉(zhuǎn)化率已達(dá)90%以上,將反應(yīng)裝置接到SO吸收系統(tǒng)上,以除去反應(yīng)副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

NVP單體的聚合既包括均聚--只有NVP-一種單體參加的聚合,其產(chǎn)物是聚乙烯吡咯烷酮(PVP),也包括共聚—-NVP單體與其他不飽和單體共同聚合,其產(chǎn)物是同時(shí)具有NVP結(jié)構(gòu)單元和其他不飽和單體結(jié)構(gòu)單元的高分子化合物,還包括交聯(lián)聚合—-NVP單體發(fā)生自交聯(lián)反應(yīng)或者NVP單體與交聯(lián)劑(含有多個(gè)不飽和基團(tuán)化合物)發(fā)生交聯(lián)型共聚反應(yīng),其產(chǎn)物是聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)．由此可見,控制不同的聚合工藝條件,

(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應(yīng)3h停止反應(yīng),在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應(yīng)的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應(yīng).

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作者的大量研究結(jié)果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應(yīng)的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于KOH,這可能是因?yàn)镵OH與氯乙基吡咯烷酮反應(yīng)除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行.

光催化分解法(以紫外光照射)及電催化分解法.若從工業(yè)化角度來看,仍以加熱分解法較為可行.加熱溫度一般控制在80~110℃.在中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解過程中,分解反應(yīng)易為前面加入的堿金屬化合物所促進(jìn),因而無需將前面的反應(yīng)混合物加以分離,一步反應(yīng)結(jié)束后可直接將混合物加熱,使生成的中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮與多種羧酸乙烯酯反應(yīng)都能得到較高的NVP收率,但乙酸乙烯酯無論在來源、價(jià)格還是反應(yīng)性能上都更具優(yōu)勢(shì).

而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對(duì)反應(yīng)影響比HO小,一是因?yàn)楫a(chǎn)生醇的量比HO少,二是因?yàn)榇急人菀讚]發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應(yīng)中,氯化亞飆一直被認(rèn)為是傳統(tǒng)的鹵代劑.

MSi催化劑(M為堿金屬Li，Na，K，Rb，Cs)分別取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分別溶解于50ml水中,將它們的水溶液加熱到90℃并保持?jǐn)嚢?然后在每種溶液中加入30gSiO,再將混合物濃縮至干,得到的固體在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的顆粒,在500℃空氣氛中焙燒2h分別得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化劑.在一個(gè)直徑為10mm的不銹鋼管式反應(yīng)器中裝填5ml催化劑,熔鹽加熱,以N為稀釋劑通入羥乙基吡咯烷酮(分壓0.01MPa),體積空速200hT',常壓下進(jìn)行反應(yīng)(以下催化劑評(píng)價(jià)均采用相同方式和上述條件).M,Sio催化劑與活性氧化鋁、氧化鈷、二氧化硅相比,

再經(jīng)高壓液相氨化或氣相催化胺化合成2-吡咯烷酮這種方法要簡單易行.德國專利IDE-A-2200600采用負(fù)載鈀催化劑在275℃,120bar的溫度和壓力下對(duì)順酐與氨水的混合溶液加氫,得到了收率為78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氫催化劑如負(fù)載型鎳﹑鉑催化劑或骨架鎳都可用于順酐/氨水混合物系的催化加氫反應(yīng).美國專利US5,101,045公開了-種由多種金屬組成的復(fù)合催化劑Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),

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值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.